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深圳后王浅谈对于猪肉中药物残留检测难题与处理方法
来源:后王电子 编辑:后王电子发布日期:2016-07-29 16:49:20

深圳后王电子

深圳后王电子所了解针对猪肉中药物残留检测需依照国家农业行业标准 NY5029—2001与国标规定的提取和纯化要求,具体过程如下:

称取组织样品5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1) ,残留物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

4、目前使用的仪器:

BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

5、实验过程中容易碰到的问题:

1) 处理的样品数量大,平均每天处理60 个样品,每次20~30ml 样品量;每天同时用2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理30 次,每次蒸发大概需要8~10min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。

2) 无法进行真空度控制,样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。

6、解决方案:

使用的仪器:

BUCHI 12 位快速蒸发仪(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)带真空控制器(V-855)

选择的实验:因为第二步减压干燥是含有30%的水较难蒸馏,所以我们直接选择了第二步来做实验。蒸发的溶液:样品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml处理的样品数量:一次12 个操作过程:

1) 仪器连接、准备完毕,Multivapor12 预热到50C。

2) 将 12 个样品分别倒入对应编号的12 根样品管。

3) 将 12 根样品管放入仪器内,盖好真空盖,开始旋转。

4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序:常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar(水在50C 时被蒸发出来的真空度

为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库).

5) 按“开始”键后,真空泵开始按照程序抽真空。

6) 样品蒸到尽干,实验结束

操作时间:整个操作时间25min 左右。

问题:在真空度40mbar 蒸馏水时,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内,但是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速度。

解决办法:

1)在接收瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。

2)在蒸完乙腈后,停止蒸馏,将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。

结论:使用BUCHI 的12 位快速干燥仪只需要25min 就可以同时处理完12 个样品,而且解决了在操作过程中不易控制的暴沸问题,并将大部分溶剂冷凝回收。

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